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椰子汁的生產(chǎn)、銷售和分銷是一個價值數(shù)十億美元的全球產(chǎn)業(yè)，其中飲料產(chǎn)品就涉及三十余家不同的公司。鑒于人們對純正“有機(jī)”產(chǎn)品的偏好和消費(fèi)量不斷增加，椰子汁行業(yè)在如何確保產(chǎn)品純度和維護(hù)客戶信心方面面臨著挑戰(zhàn)。為迎接這一挑戰(zhàn)，需要控制供應(yīng)鏈質(zhì)量，認(rèn)證椰子水的等級。在此過程中重要的是要對產(chǎn)品的真實(shí)性進(jìn)行評估，即具備對“純正”不加糖產(chǎn)品和加糖“摻假”產(chǎn)品的絕對辨別能力。本文介紹了 Picarro 燃燒模塊-光腔衰蕩光譜 (CM-CRDS) 分析儀的應(yīng)用。該應(yīng)用是一種低成本、易用、精準(zhǔn)、能夠根據(jù)椰子汁中的碳同位素 (δ13C) 成分來辨別是否添加C4植物糖（摻假成分）的解決方案。這種分析儀使用簡易，能夠替代同位素比質(zhì)譜儀 (IRMS)，在顯著降低購置和使用成本的同時，還能保持精度不變。這一應(yīng)用表明，Picarro CM-CRDS 可以輕松辨別摻假率(添加C4-糖)低至約 5% 的椰子汁，具有優(yōu)良的精度 (±0.3‰) 和準(zhǔn)確度。
有機(jī)物質(zhì)來源辨別能力源自構(gòu)成該物質(zhì)元素的同位素相對豐度差異。同位素比值的測量可以用來區(qū)分兩個化學(xué)組成相同的樣品。在過去十年間，有機(jī)食品和飲料成分的防偽認(rèn)證成為一項(xiàng)日趨突出的應(yīng)用。許多文獻(xiàn)期刊已經(jīng)證實(shí)，CRDS 在一系列自然科學(xué)應(yīng)用與用于同位素分析的 IRMS 同樣精準(zhǔn)。本文章將 CRDS與IRMS進(jìn)行了比較，以便實(shí)現(xiàn)有機(jī)飲料的防偽認(rèn)證，特別是檢測所謂“純正”椰子汁中的摻假糖的成分。
經(jīng)測試證明，元素分析儀-同位素比質(zhì)譜儀(EA-IRMS) 在檢測椰子汁摻假成分應(yīng)用是精準(zhǔn)的。但是對于相同應(yīng)用，燃燒模塊-光腔衰蕩光譜分析儀 (CM-CRDS) 不但具有堪比EA-IRMS的測量精準(zhǔn)度，且還具有以下優(yōu)勢：
總體來說，與EA-IRMS相比，CM-CRDS能可以節(jié)省50%成本，包括儀器折舊、人工成本和耗材等。
CM-CRDS系統(tǒng)由Picarro光腔衰蕩光譜(CRDS)分析儀和燃燒模塊(CM)組成。每個樣品測量需要5微升(µl) 的椰子汁，無需執(zhí)行任何復(fù)雜的樣品制備步驟，只需16分鐘即可完成每個樣品的測試。該系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)自動化運(yùn)行，一次可處理50至147個樣品，并且只需供超高純度N2和O2即可。Picarro CRDS分析儀報告樣品燃燒所產(chǎn)生的CO2的δ13C。
• 運(yùn)用一級和二級有機(jī)同位素標(biāo)準(zhǔn)物對分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)。
• 使用移液管或注射器提取 5 微升 (µl) 椰子汁，并放入錫杯中。無需執(zhí)行其它樣品處理操作。
• 將包好的錫杯置于與燃燒模塊相連的自動采樣器中。自動采樣器的默認(rèn)容量為 50 個樣品，可升級至 147 個。
• 當(dāng)進(jìn)行測量時，樣品會自動落入燃燒模塊內(nèi)的預(yù)填充反應(yīng)器中燃燒。供應(yīng)純氧并進(jìn)行相應(yīng)調(diào)節(jié)以促使樣品燃燒完全釋放出 CO2。
• 氣體會從反應(yīng)器傳送至分析儀。
• 在對完整的氣體進(jìn)行分析后，系統(tǒng)就會計(jì)算樣品相對于VPDB國際標(biāo)準(zhǔn)的δ13C 碳同位素比值 (‰)。
• 建議制備三個樣品，然后將所測值平均，以獲得符合統(tǒng)計(jì)要求的標(biāo)準(zhǔn)測量值和樣品測量值。
這項(xiàng)研究分析了生產(chǎn)商所提供的商品椰子汁樣品，以驗(yàn)證 Picarro CM-CRDS 線性、再現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。使用一級和二級標(biāo)準(zhǔn)物對分析儀進(jìn)行校準(zhǔn)，并與無摻雜C4-糖的椰子汁的δ13C值做參照，可繪制線性圖 (下圖)。在4至100% 的摻假率范圍內(nèi)，數(shù)據(jù)線性擬合R2值為0.999。分析另一款已知摻糖的商品椰子汁樣品，證實(shí)了約占其總糖含量 40% 的成分為添加的果糖。將使用 CRDS 測得的兩種椰子汁 (純正和摻假) 的δ13C 數(shù)據(jù)與椰子汁生產(chǎn)商所提供的獨(dú)立IRMS數(shù)據(jù)報告進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)它們在±0.1‰誤差范圍內(nèi)(表1)，而從三次樣品測量中獲得的單個測量值的精度為±0.3‰。
將純正椰子汁樣品 (綠點(diǎn)) 與大量果糖 (紅點(diǎn)) 混合，并測量已知摻假的商業(yè)品牌椰子汁 (藍(lán)點(diǎn))。摻假樣品的總糖含量大約有 40% 來自果糖。
該研究表明，Picarro CM-CRDS可在大范圍的椰子汁摻假比率(4至100%)內(nèi)進(jìn)行準(zhǔn)確的同位素測量，是一款高性能的分析儀。它具有優(yōu)異的精度、線性和低漂移等特性。對商業(yè)椰子汁生產(chǎn)商所提供的樣品進(jìn)行比較得出，純正椰子汁和摻假椰子汁的δ13C成分存在明顯差異，而且CM-CRDS與IRMS的結(jié)果相近，但后者價格更昂貴、操作更困難且更耗時。
該分析方法并未涉及復(fù)雜的樣品制備步驟。可在幾分鐘內(nèi)制備多個樣品。準(zhǔn)備就緒后，自動化系統(tǒng)會連續(xù)進(jìn)行測量直至完成檢測，而無需實(shí)施額外的人工干預(yù)。大多數(shù)天然飲料 (例如蘋果、橙子和檸檬) 行業(yè)都可采用類似的分析方法。
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